Etude mécanistique de l'effet du ferrate de potassium et de la fibre de paille sur l'amélioration de la résistance du ciment | Guangzhou BlueStream Ventures Group Co., Ltd.

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 7660 (2023) Citer cet article

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La teneur élevée en matière organique des boues est la principale raison du mauvais effet de solidification et du dosage excessif de la base de ciment. Dans cette étude, le ferrate de potassium et la fibre de paille sont utilisés pour améliorer de manière synergique l'effet de solidification du ciment et élaborer les mécanismes de résistance. Parmi eux, le ferrate de potassium a été sélectionné pour oxyder et fissurer la structure de la matière organique dans les boues et consommer une partie de la matière organique ; la fibre de paille a été utilisée comme matériau d'adsorption pour absorber une partie de la matière organique et réduire son interférence avec la réaction d'hydratation du ciment ; la fonction de squelette des fibres de paille dans les boues solidifiées a été utilisée pour améliorer la résistance finale des boues solidifiées. Il est démontré que la présence de ces deux additifs améliore significativement la résistance à la solidification du ciment et réduit la teneur en humidité du corps solidifié. De plus, la teneur en humidité et la résistance suivaient une relation linéaire évidente (R2 ajusté = 0,92), la résistance augmentant à mesure que la teneur en humidité diminuait. Après prétraitement au ferrate de potassium, la teneur en eau libre dans les boues déshydratées a augmenté de 4,5 %, ce qui a favorisé la réaction d'hydratation adéquate avec le ciment. L'analyse utilisant la diffraction des rayons X (XRD), la microscopie électronique à balayage avec spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (SEM/EDS) et la porosimétrie par intrusion de mercure (MIP) a révélé que le ferrate de potassium se synergise avec les fibres de paille pour favoriser la production de gypse hémihydraté et de gismondine. . Cependant, le gypse semi-hydraté, le carbonate de calcium et la gismondine ont entraîné un gonflement structurel, qui a été confirmé par la morphologie microscopique et l'analyse de la structure des pores. Cependant, les effets néfastes dus au gonflement ont été compensés par l'augmentation de résistance apportée par les substances cristallines ci-dessus.

Les boues contiennent une teneur élevée en humidité, une viscosité élevée et une teneur élevée en matière organique en plus de mauvaises propriétés géotechniques et de déchets toxiques et dangereux. Actuellement, 80 % des boues en Chine n'ont pas encore été stabilisées et éliminées de manière sûre et appropriée, ce qui pose de graves risques pour la sécurité et une pression environnementale ; il est donc de la plus haute importance de s'attaquer au problème des boues.

La solidification des boues en tant que couverture de décharge reste une méthode d'élimination pratique en raison de sa simplicité, de son efficacité économique, de sa consommation élevée et de sa technologie de pointe. Les liants couramment utilisés comprennent le ciment Portland ordinaire, la chaux, les cendres volantes, les scories et l'oxyde de magnésium activé1,2,3. Le ciment Portland ordinaire (OPC) a été reconnu comme le meilleur agent de cure car il est facilement disponible, peu coûteux et simple à incorporer dans les déchets humides4. Malgré cela, il existe trois inconvénients majeurs lors de l'utilisation de l'OPC pour la solidification des boues. Premièrement, la production de ciment peut avoir des impacts environnementaux négatifs, tels qu'un effet de serre accru, une consommation d'énergie élevée et l'utilisation de ressources non renouvelables5,6,7. Selon les statistiques, l'industrie du ciment représente 6 à 7 % des émissions mondiales de CO28,9. Deuxièmement, les boues solidifiées au ciment ont souvent un pH élevé, ce qui nuit à la nappe phréatique et à la croissance des plantes10,11. Enfin, la réaction d'hydratation du ciment est facilement perturbée par la matière organique des boues7,12,13, réduisant significativement l'effet de cure et nécessitant des dosages de ciment supplémentaires. Ainsi, une stratégie viable consiste à ajouter des quantités modestes d'additifs auxiliaires pour réguler le dosage du ciment, minimiser l'impact de la matière organique sur la réaction d'hydratation du ciment et améliorer la résistance des boues solidifiées. Actuellement, les additifs auxiliaires sont principalement étudiés sous deux angles : compenser ou éviter les interférences de la matière organique avec l'hydratation du ciment et la consommation d'oxydation directe et craquer la structure de la matière organique dans les boues pour réduire les interférences. Dans cette direction, Zhen et al.13 ont découvert que le mélange d'une petite quantité des nouveaux cristaux d'aluminate 12CaO·7Al2O3 neutralisait l'interférence de la matière organique et formait rapidement des cristaux, tels que l'ettringite et la calcite avec des produits d'hydratation du ciment. Dans un autre travail, Chen et al.12 ont exploré que le ciment d'aluminate de sulfate évitait également directement l'interférence de la matière organique, générant presque les mêmes quantités d'alumine de calcium et de gels d'aluminate de calcium que le groupe témoin à blanc. Cependant, le ciment d'aluminate de sulfate est plus cher et est souvent utilisé comme additif de ciment de silicate pour augmenter la résistance des boues solidifiées14. Dans une étude de Lei et al.7, il a été constaté grâce aux mesures de diffraction des rayons X que l'ajout de nano-silice aidait à former du silicate de calcium hydraté supplémentaire qui neutralisait l'effet affaiblissant de la matière organique sur la force de solidification du ciment. Il est clair qu'il y a eu une immense quantité de recherche et de développement sur la lutte contre la réaction d'hydratation de la matière organique sur le ciment. De plus, Sun15 et Li16 ont découvert que l'utilisation de permanganate de potassium et de persulfate de potassium comme additifs cimentaires améliorait respectivement l'effet de résistance à la solidification. Cependant, aucune étude et analyse approfondies n'ont été menées dans les deux rapports. Par conséquent, il reste encore beaucoup à faire pour poursuivre les recherches sur la consommation oxydative et le craquage de la structure de la matière organique des boues afin d'améliorer l'effet de solidification cimentaire. Le ferrate de potassium est un agent oxydant spécial utilisé dans la recherche sur la déshydratation des boues17, la réduction des boues18,19 et la désinfection des eaux usées en raison de ses puissantes propriétés oxydantes, floculantes et respectueuses de l'environnement 20,21. Néanmoins, le ferrate de potassium a rarement été exploré pour sa potentialité dans la solidification des boues pour améliorer sa résistance.

En outre, pour améliorer encore la résistance et réduire la quantité de ciment utilisée dans les boues solidifiées, certains matériaux squelettiques sont souvent ajoutés avec les additifs mentionnés ci-dessus pour maximiser l'effet de solidification. Les matériaux de squelette couramment utilisés comprennent les scories, la gangue de charbon, la bentonite, etc.22,23,24,25 ; ils contiennent tous les composants actifs trouvés dans l'argile inorganique, tels que SiO2 et Al2O3. Cependant, tous ces composés doivent être dans un environnement alcalin plus élevé pour être efficaces, ce qui entraînera sans aucun doute une augmentation de l'apport de ciment et un impact néfaste sur l'environnement. À cet égard, la fibre de paille de riz des déchets de biomasse, avec son rendement élevé, son faible coût, sa nature renouvelable, ses propriétés inhérentes de traction et de flexion et sa porosité élevée, a le potentiel de jouer un rôle dans le renforcement et l'adsorption de petites molécules de matière organique pendant le durcissement des boues. . Les propriétés d'adsorption élevées des fibres de paille peuvent être pleinement utilisées en conjonction avec les fortes propriétés oxydantes du ferrate de potassium pour la solidification des boues. Actuellement, Zhu et al.26. ont découvert que les fibres de paille peuvent améliorer l'efficacité des boues de solidification à base de ciment. Sur cette base, Yang et al.27 ont continué à explorer l'amélioration de la résistance des boues solidifiées grâce à l'incorporation de ferrate de potassium combiné à des fibres de paille et ont optimisé le rapport approprié d'agents de durcissement. Cependant, aucune de ces études n'a approfondi davantage les caractéristiques de développement de la force et le mécanisme de croissance, une explication complète des caractéristiques de développement de la force et du mécanisme de croissance n'a pas été fournie.

Pour combler les lacunes des études existantes, cette enquête a été consacrée à l'élaboration systématique du mécanisme de résistance des boues cimentaires solidifiées renforcées de manière synergique par du ferrate de potassium en coopération avec des fibres de paille. Premièrement, les effets macroscopiques ont été examinés à travers la résistance à la compression non confinée et la teneur en humidité à différents âges de durcissement. Ensuite, l'analyse du mécanisme intrinsèque a été présentée du point de vue de la distribution de l'humidité, des modèles de diffraction des rayons X (XRD), des images de microscopie électronique à balayage combinées à la spectroscopie des rayons X à dispersion d'énergie (SEM/EDS) et de la porosimétrie par intrusion de mercure (MIP). . Par conséquent, cette étude offre un soutien statistique et théorique pour l'application du procédé proposé pour l'élimination des boues par solidification des boues.

Les boues déshydratées utilisées dans cette étude proviennent d'une station d'épuration domestique de la ville de Jiujiang, province du Jiangxi, en Chine. Le tableau 1 énumère ses propriétés physico-chimiques, tandis que le tableau 2 présente les résultats de l'analyse de fluorescence X (XRF) pour identifier la composition chimique de la boue.

Le liant utilisé dans cette étude était le ciment Portland ordinaire Conch 425 (OPC), et ses composants chimiques sont présentés dans le tableau 3. Le matériau de prétraitement d'oxydation pour les boues a été choisi pour être de la poudre de ferrate de potassium (PF), qui est utilisée comme poudre de stérilisation. pour l'étang à poissons commun sur le marché, ayant un contenu effectif de 10 %. Le matériau du squelette a été sélectionné à partir de fibres de paille de riz (SF) peu coûteuses, largement disponibles et à haut rendement obtenues par un tamisage à 5 mailles d'une longueur moyenne de 5 mm.

Selon des recherches antérieures27, 20 % d'OPC, 10 % de PF et 5 % de SF se sont révélés être les mélanges appropriés pour chaque matériau de solidification. Des échantillons de boues solidifiées à 20 % d'OPC et à 20 % d'OPC + 10 % de PF ont également été préparés pour les expériences comparatives. Les rapports de mélange spécifiques et les éléments de test sont présentés dans le tableau 4. La proportion de chaque matériau de solidification a été déterminée par le poids de la boue humide, et trois échantillons de solidification ont été collectés. Les étapes de la préparation de l'échantillon se réfèrent à Yang et al.27.

La résistance à la compression non confinée a été déterminée à partir de la valeur maximale de la courbe contrainte-déformation à l'aide de la norme nationale pour les méthodes d'essai géotechniques (GB/T 50123-2019). Les tests ont été effectués à l'aide d'un appareil de compression sans confinement à contrainte contrôlée YYW-2 (Nanjing Ningxi Soil Instruments Co., Ltd.) avec une charge de 0,6 kN et une vitesse de chargement de 2,4 mm/min. La teneur en humidité a été fixée selon la méthode d'essai des boues pour les stations d'épuration municipales (norme nationale chinoise CJ/T 221-2005).

La somme de l'eau des boues interstitielles, de l'eau hydratée et de l'eau adsorbée en surface a été définie comme l'eau liée et a été déterminée par centrifugation à 10 000 tr/min. En comparaison, la teneur en eau libre a été calculée en soustrayant la teneur en eau liée de la teneur en eau totale. Les principaux essais ont été réalisés sur des boues brutes et prétraitées par oxydation du ferrate de potassium.

La diffraction des rayons X (DRX) a été utilisée pour étudier la composition du minéral. Tout d'abord, les échantillons ont été trempés dans de l'éthanol anhydre pendant 24 h pour terminer la réaction d'hydratation, puis placés dans une étuve de séchage à 45 ° C pendant 24 h. Enfin, les échantillons ont été écrasés à travers un tamis de 200 mesh et ont ensuite été scannés avec un diffractomètre à rayons X Rigaku SmartLab SE avec un rayonnement Cu-Kα (λ = 1,54 Å) dans la gamme 2θ de 10° à 80°, une vitesse de balayage de 2°/min, une tension de tube de 40 kV et un courant de 40 mA. Les modèles XRD ont été analysés à l'aide du logiciel MDI Jade 6 pour l'analyse de phase.

La microscopie électronique à balayage (SEM) avec cartographie élémentaire par spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDS) a étudié la morphologie microscopique et la composition élémentaire des échantillons, respectivement. Comme mentionné pour l'analyse XRD, la réaction d'hydratation de l'échantillon a d'abord été terminée avec de l'éthanol anhydre. Les échantillons ont ensuite été découpés en longues bandes de 5 mm × 5 mm × 20 mm et placés dans un lyophilisateur à environ - 45 ° C pendant 8 h, suivi d'un séchage sous vide pendant 48 h. Après séchage, les longs échantillons ont été cassés et la section transversale de l'échantillon fraîchement cassé a été recouverte par pulvérisation cathodique d'une fine couche d'or pour éliminer l'effet de charge. Enfin, l'échantillon a ensuite été examiné à l'aide d'un SEM TESCAN MIRA LMS avec une tension d'accélération de 3 kV pour la morphologie et de 15 kV pour le spectre d'énergie avec un détecteur d'électrons SE2.

La porosimétrie par intrusion de mercure (MIP) a été utilisée pour l'analyse quantitative de la structure des pores et de la distribution de la taille des pores. Après la fin de la réaction d'hydratation, les échantillons ont été découpés en carrés inférieurs à 15 mm2 pour un traitement de lyophilisation. Plus tard, les échantillons ont été testés à l'aide d'un MicroActive AutoPore V 9600 capable de trouver une taille de pore dans la plage de 5 nm à 200 µm et une pression d'intrusion maximale de 500 MPa.

Pour comparer l'effet des boues solidifiées avec du ciment et un agent de durcissement à base de ciment modifié, les effets de la résistance des échantillons de boues solidifiées 20 % OPC, 20 % OPC + 10 % PF et 20 % OPC + 10 % PF + 5 % SF ont été étudiées à différents âges de durcissement, et les résultats sont présentés à la Fig. 1. Il a été observé que la force de 20% OPC était inférieure à la force de 20% OPC + 10% PF + 5% SF boues séchées à tout âge, et la différence était la plus importante après 28 jours. Alors que 20 % d'OPC + 10 % de PF ont montré un meilleur effet de résistance que 20 % d'OPC après 3 jours, 7 jours et 28 jours ; cependant, l'effet de résistance était plus faible après 14 jours et 21 jours, probablement en raison de l'instabilité de l'expérience. Malgré cela, la résistance de 20 % d'OPC est restée minimale après 28 jours, ce qui indique l'amélioration de l'effet de résistance des boues solidifiées à base de ciment en raison de l'ajout de ferrate de potassium et de fibres de paille. Les résultats ont révélé que le ferrate de potassium possède de fortes propriétés oxydantes, qui consomment de la matière organique dans les boues et favorisent la réaction d'hydratation du ciment. Pendant ce temps, il a oxydé la matière organique contenant du soufre pour former du sulfate inorganique28, qui s'est combiné avec des ions calcium produits par l'hydratation du ciment pour former des cristaux de gypse semi-hydraté. De plus, la fibre de paille possédait une certaine capacité de traction et de flexion jouant un rôle de remplissage du squelette dans la boue solidifiée. De plus, la porosité et les fortes propriétés d'adsorption de la fibre de paille ont permis l'adsorption de petites molécules de matière organique dégradées par l'oxydation du ferrate de potassium, ce qui a encore renforcé l'effet d'hydratation du ciment.

Relation entre l'âge de guérison et la force.

La résistance des boues solidifiées est améliorée par la faible teneur en humidité29, tandis que la décharge nécessite également une teneur en humidité ne dépassant pas 60 %. Dans cette étude, la teneur en humidité du corps solidifié à différents âges de durcissement a été étudiée, comme le montre la figure 2. L'effet de différents solidifiants sur la réduction de la teneur en humidité dans les boues et la relation entre la teneur en humidité et la résistance ont été obtenus. On peut voir sur la figure 2 que la teneur en humidité était inférieure à 60 % pour répondre aux exigences de la décharge. Il a été remarqué que 20% OPC + 10% PF + 5% SF réduisaient la teneur en humidité de manière plus significative que 20% OPC à tout âge, alors que 20% OPC + 10% PF réduisaient la teneur en humidité, mais l'effet n'était pas stable et perceptible. . Cela a montré que le ferrate de potassium favorisait la réduction de la teneur en humidité ; cependant, la fibre de paille était nécessaire pour une efficacité maximale. Cela a été attribué à la dégradation de la structure de la matière organique dans les boues par le ferrate de potassium libérant une grande quantité d'eau libre. Comme l'eau libre est plus facile à évaporer que l'eau liée et a un potentiel sol-eau inférieur, elle est donc plus facilement consommée par le ciment et transformée en eau liée à l'énergie à haut potentiel30, ce qui peut réduire efficacement le ciment de 20 % d'OPC. Après la conversion des macromolécules de matière organique en petites molécules par le ferrate de potassium, les particules de boues sont devenues globalement plus délicates et moins perméables, rendant difficile la réduction supplémentaire de l'eau dans les boues. Néanmoins, l'ajout de fibres de paille en tant que matériau de squelette a considérablement augmenté sa porosité et sa perméabilité, jouant un rôle similaire en tant qu'auxiliaire de filtration du squelette dans la déshydratation des boues31. Dans le même temps, la fibre de paille a minimisé la teneur en eau des boues en combinaison avec l'effet de prétraitement oxydatif du ferrate de potassium en raison de sa porosité élevée.

Relation entre l'âge de séchage et la teneur en eau.

La relation entre la teneur en humidité de chaque corps solidifié et sa résistance à la compression non confinée est illustrée à la Fig. 3. Il est évident que la teneur en humidité et la résistance suivaient une relation linéaire évidente (R2 ajusté = 0,92), la résistance augmentant à mesure que l'humidité le contenu a diminué. Cela était dû au fait que lorsque la teneur en humidité diminuait, l'épaisseur du film d'hydratation lié au corps solidifié diminuait également, augmentant la force d'adsorption inter-particules et encourageant l'agglomération des boues, ce qui à son tour augmentait la résistance du corps solidifié29. Cela a en outre confirmé que la résistance pouvait être efficacement améliorée en abaissant la teneur en humidité du corps de solidification des boues.

Relation entre la teneur en humidité du corps solidifié et la résistance.

De plus, la teneur en eau libre, en eau liée et en eau totale des boues brutes et des boues prétraitées avec 10 % de PF sont présentées dans le tableau 5. Comme on peut l'observer, seulement 0,01 % de l'eau libre était présente dans les boues déshydratées, avec le reste étant de l'eau liée. Dans des conditions idéales, les boues déshydratées ne contiennent pas d'eau libre32, ce qui est cohérent avec nos résultats mentionnés ci-dessus. Des études connexes ont révélé que seulement 3 % de l'eau contenue dans les boues était capable de s'hydrater avec du ciment33 puisque la majorité de l'eau est présente sous forme d'eau liée. En revanche, après le prétraitement oxydant, la teneur en eau libre des boues a augmenté à 4,95 %, tandis que la teneur en eau liée a diminué à 78,21 %. Comme on peut le voir visuellement sur les Fig. 4a, b, les boues prétraitées sont plus délicates et humides que les boues d'origine. De plus, la stratification solide-liquide et la teneur en eau libre ont été augmentées dans les boues prétraitées (Fig. 4c), suggérant la dégradation de la structure due au ferrate de potassium, permettant en outre la conversion de l'eau liée en eau libre. Comme l'eau libre a une faible énergie potentielle, ce qui facilite la réaction avec le ciment pour la réaction d'hydratation, favorisant la génération de produits d'hydratation30. Ainsi, le traitement au ferrate de potassium a amélioré l'effet de résistance à la solidification du ciment. De plus, la teneur totale en eau des boues prétraitées a légèrement diminué, c'est-à-dire que la teneur en eau initiale a diminué, ce qui a favorisé l'amélioration de la résistance. La principale cause de la perte de la teneur totale en eau était l'augmentation de la teneur en eau libre des boues prétraitées, qui s'est naturellement évaporée au cours du processus de prétraitement. Certes, le rapport eau-ciment ne pouvant être trop important34, l'excès de teneur en eau libre a été maîtrisé par l'ajout de fibres de paille. La teneur en humidité a été suffisamment réduite lors de l'entretien ultérieur en combinant les caractéristiques poreuses des fibres de paille et l'évaporation facile de l'eau libre, ce qui explique la faible teneur en eau et la haute résistance de 20% OPC + 10% PF + 5% SF par rapport au seul mélange de 20% d'OPC.

Comparaison des boues brutes et des boues prétraitées oxydées : (a) boues brutes ; (b) 10 % de boues de prétraitement PF ; (c) après centrifugation.

La figure 5 montre le schéma XRD de la boue brute et de l'échantillon de boue solidifiée de 28 jours. Il a été observé que le quartz était le principal cristal présent dans les boues brutes. En revanche, la boue solidifiée avec 20% d'OPC contenait du quartz introduit par la boue, ainsi que des cristaux d'hydroxyde de calcium (CH), de la calcite et une quantité minimale de cristaux de gismondine due à la réaction d'hydratation. De plus, des cristaux de gypse semi-hydraté sont apparus dans l'échantillon solidifié après un prétraitement avec du ferrate de potassium, suivi de l'ajout d'OPC à 20 %. De plus, un pic a été observé à 2θ = 27,45°, qui ne pouvait être déduit qu'il s'agissait de cristaux contenant du calcium qu'en combinaison avec l'analyse ultérieure de la composition élémentaire. Plus tard, lorsque des fibres de paille ont été introduites avec du ferrate de potassium, les pics XRD du cristal contenant du calcium ont disparu ; au lieu de cela, l'intensité maximale des cristaux de gismondine a considérablement augmenté. Dans le même temps, la présence de cristaux d'hémihydrate de gypse a également été constatée. Ainsi, il a été conclu que l'ajout de 20 % d'OPC a légèrement amélioré la résistance des boues solidifiées en raison de la formation de cristaux de CH, de calcite et de gismondine. Cependant, la résistance des boues prétraitées avec du ferrate de potassium a encore amélioré sa résistance en générant du gypse semi-hydraté et des cristaux contenant du calcium. En outre, en raison de la porosité élevée et de la capacité d'adsorption élevée des fibres de paille, son ajout dans les boues de ferrate de potassium a inhibé la formation de cristaux contenant du calcium car il était responsable de l'adsorption de petites molécules organiques et d'une sorte de matériau qui forme du calcium. - contenant des cristaux. Cela a été confirmé par l'augmentation de l'intensité maximale des cristaux de gismondine, améliorant ainsi la réaction d'hydratation du ciment et améliorant la résistance globale.

DRX d'échantillons de solidification de boues.

La figure 6 montre l'image SEM de l'échantillon de boue solidifiée de 28 jours. Comme on peut voir que les microstructures de l'OPC à 20 % se sont solidifiées, les boues sont relativement denses, avec de nombreux gels fibreux et des cristaux massifs (Fig. 6a). En acquérant les résultats de XRD et EDS, il a été confirmé que ces gels et cristaux étaient respectivement des gels de silicate de calcium hydraté et des cristaux d'hydroxyde de calcium. Ces composés remplissaient les pores et liaient les boues ensemble, renforçant les boues solidifiées. En revanche, les microstructures de la boue solidifiée contenant du ferrate de potassium et / ou des fibres de paille sont plus gonflées et clairsemées, comme le montre la Fig. 6b, d, ce qui, dans une certaine mesure, n'était pas propice au développement de la résistance. Cependant, il était évident que les deux produisaient de longues substances colonnaires, en particulier dans le spécimen contenant des fibres de paille. Lorsqu'elles sont combinées avec les données de résistance macroscopiques, il est apparu que ces longues substances colonnaires neutralisaient les effets négatifs du gonflement et de l'amincissement. La figure 6c montre l'ancrage des fibres de paille dans la boue solidifiée, où le matériau gélifiant maintient la boue ensemble en place, améliorant considérablement la résistance et la ténacité du corps solidifié. Cela expliquait pourquoi l'ajout tardif de fibres de paille avait un effet plus important sur la résistance du ciment que les deux autres.

MEB d'échantillons de solidification des boues : (a) 20 % OPC 5000x ; (b) 20 % OPC + 10 % FP 5000x ; (c) 20 % OPC + 10 % PF + 5 % SF 30x ; (d) 20 % OPC + 10 % PF + 5 % SF 5000x.

Ensuite, pour identifier la composition élémentaire du matériau cimenté, l'EDS des trois ensembles d'échantillons solidifiés a été analysé séparément. Selon l'analyse EDS de la Fig. 7a, les principaux éléments du matériau cimenté fibreux étaient C, Si et Ca. Selon les études précédentes5,12 et l'analyse XRD de nos résultats, il a été déterminé que le gel fibreux contenait du gel de silicate de calcium hydraté ainsi que des cristaux de carbonate de calcium. De plus, la composition du matériau en colonne longue dans les deux ensembles d'échantillons solidifiés était similaire, contenant C, Al, Si, S et Ca, comme indiqué sur les figures 7b, c. Sur la base des éléments mentionnés, il a été supposé contenir du carbonate de calcium, de la gismondine, etc. Il est à noter que la teneur en S de cet échantillon était de 4 à 6 fois supérieure à celle de l'échantillon solidifié au ciment. En outre, lorsqu'il est associé aux résultats des études XRD, il était évident que l'échantillon contenait des cristaux de sulfate de calcium hémihydraté.

Image SEM avec son EDS correspondant de boues solidifiées : (a) 20 % d'OPC ; (b) 20 % OPC + 10 % PF ; (c) 20% OPC + 10% PF + 5% SF.

En outre, les courbes de volume poreux cumulé de différents échantillons de boues solidifiées après 28 jours sont illustrées à la Fig. 8. Le volume poreux total, la porosité totale et le diamètre moyen des pores sont quantifiés dans le tableau 6. Le volume poreux total des boues solidifiées avec L'OPC était le plus petit, suivi par 20 % d'OPC + 10 % de PF + 5 % de SF et 20 % d'OPC + 10 % de PF dans l'ordre, ce qui était cohérent avec les résultats du SEM. Il a suggéré que les fibres de ferrate de potassium et de paille n'amélioraient pas la résistance en réduisant son volume de pores, mais plutôt en formant une quantité importante de gismondine, de sulfate de calcium hémihydraté et de carbonate de calcium, comme mentionné précédemment. Bien que cela ait conduit à une expansion de volume et à une augmentation du volume des pores, les effets indésirables sont suffisamment équilibrés par la résistance du cristal. Il convient de noter ici que dans les domaines de l'utilisation des ressources et des matériaux de construction, où une résistance élevée (plusieurs mégapascals ou même plus) est nécessaire, le corps solidifié le plus dense est utilisé2,12. Étant donné que la résistance du corps solidifié formé par ces composés chute considérablement s'il y a trop de pores, les effets néfastes de la dilatation cristalline ne peuvent donc pas être surmontés. Par conséquent, le corps solidifié plus dense donne de meilleurs résultatsy3.

Courbe de volume poreux cumulé.

Les figures 9 et 10 montrent les courbes de distribution de la taille des pores et les pourcentages de volume des pores pour différentes boues solidifiées après 28 jours, respectivement. Les tailles de pores les plus probables des échantillons de boues solidifiées avec 20 % d'OPC variaient de 0,05 à 1 µm, tandis que les tailles de pores les plus probables des échantillons composites solidifiés variaient de 1 à 5 µm. De plus, la taille des pores était concentrée à 0, 01–1 µm lorsque 20% d'OPC était ajouté. La taille des pores était concentrée à 1–10 µm lorsque le ferrate de potassium était utilisé ; pendant ce temps, le pourcentage de la taille des pores à 0, 01–1 µm a fortement diminué, les autres changements étant négligeables. Il a indiqué que la taille des pores dans la plage de 0, 01 à 1 µm a changé vers 1 à 10 µm après l'ajout de ferrate de potassium, montrant une augmentation globale du volume des pores. Comme mentionné dans la section précédente, de nombreux composés colonnaires longs ont été formés avec du ferrate de potassium, notamment de la calcite, de l'hémihydrate de sulfate de calcium et/ou de la gismondine, ce qui a entraîné une expansion volumique. Plus tard, lorsque des fibres de paille ont été ajoutées, la taille des pores a encore augmenté de 1 à 10 à > 10 µm, augmentant la taille des pores de l'agrégat. Ici, les fibres de paille, qui sont elles-mêmes poreuses par nature, ont joué un rôle d'ancrage squelettique dans le processus de solidification, élargissant la taille des pores de l'agrégat. Par conséquent, on peut dire que le ferrate de potassium et les fibres de paille ont augmenté le volume des pores lors de l'amélioration de l'effet de solidification, ce qui a autrement un impact négatif partiel sur la résistance. Cependant, les cristaux nouvellement générés et l'effet de renforcement et d'ancrage des fibres de paille elles-mêmes étaient suffisants pour équilibrer la perte de résistance et améliorer la résistance globale. En outre, il était plus simple de réduire la teneur en humidité du corps solidifié en raison de la taille des pores plus grande et de la perméabilité élevée, contribuant à la résistance d'une autre manière.

Courbe de distribution de la taille des pores.

Répartition en pourcentage du volume des pores.

En résumé, l'effet synergique du ferrate de potassium (PF) et des fibres de paille (SF) sur la résistance des boues durcies à base de ciment a été étudié à travers une série d'analyses expérimentales macroscopiques et microscopiques, et les principaux résultats de cette étude sont les suivants :

Par rapport aux boues solidifiées à 20 % d'OPC, les boues solidifiées à 20 % d'OPC + 10 % de PF + 5 % de SF avaient une résistance à la compression non confinée plus élevée et une teneur en humidité plus faible à toutes les conditions d'âge de maintenance.

Le prétraitement des boues déshydratées avec du ferrate de potassium a entraîné une augmentation de la teneur en eau libre et une diminution de la teneur en eau liée. L'ajout de ferrate de potassium a également facilité une réaction d'hydratation complète entre le ciment et l'eau libre lors de la solidification. La faible énergie potentielle de l'eau libre a en outre contribué à sa dissipation plus rapide pendant l'entretien, réduisant la teneur en humidité du corps solidifié pour améliorer la résistance.

Une analyse plus poussée utilisant XRD et SEM/EDS a révélé que des composés tels que la gismondine, le gypse semi-hydraté, le carbonate de calcium, le silicate de calcium hydraté et l'hydroxyde de calcium se sont formés pendant le traitement des boues, qui étaient des composants clés pour l'amélioration de la résistance des boues solidifiées. Il a été noté que le ferrate de potassium oxydait le soufre organique dans les boues pour former du gypse semi-hydraté. Les petites molécules organiques ont ensuite été adsorbées par les fibres de paille, favorisant la réaction d'hydratation et la formation de gismondine.

L'analyse SEM et MIP des morphologies et des structures de pores a montré que le long matériau colonnaire composé de gismondine, de carbonate de calcium et de gypse semi-hydraté soutenait la structure. Il a été observé que les échantillons composites solidifiés étaient plus gonflés et plus clairsemés en morphologie et avaient une porosité plus élevée que celle de l'échantillon à 20 % d'OPC. Cependant, la résistance totale des cristaux était suffisante pour contrecarrer les effets du gonflement.

Toutes les données, modèles et codes générés ou utilisés au cours de l'étude apparaissent dans l'article soumis.

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Xinxia Liu et Qizheng Su

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QYY a conçu l'idée et conçu les expériences. WXX a mené les expériences et rédigé le texte principal du manuscrit. YHY, XXL, QZS et YFZ examinent le manuscrit. JW, XL, MJZ, WPL et HRG analysent les résultats des données.

Correspondance avec Qiyong Yang.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Reçu : 31 mars 2023

Accepté : 09 mai 2023

Publié: 11 mai 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-34869-3

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